一、 方法的適用范圍：用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值。
二、 儀器：

1、SCOD-102標準COD消解器
2、COD玻璃毛刺冷凝管
3、250ML錐形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管
三、 試劑：

1、重鉻酸鉀標準溶液（0.25mol/L）：稱取預先在120°烘干2H的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2、試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。

3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標準溶液（約0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

注：標定方法：于空白試驗滴定結(jié)束后的溶液中，準確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標準液標定，記錄消耗的標準液的體積V標。
4、硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
5、硫酸汞：粉末。
四、實驗步驟：

1、帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶加入20ml試樣，加入0.250mol/L重鉻酸鉀標準溶液10.0mL和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。并用純凈水作空白樣。

2、從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。

3、冷卻后，用30mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用蒸餾水稀釋至140mL左右（即總加蒸餾水80ml）。溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，混合均勻。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記錄消耗的體積，V空白、V1、V2、、

４、用滴定后的空白樣加入10.00ml的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)Ｖ標，用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。
注：
1、水樣的COD大體值在70-600，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，COD值為200-300時，消化反應(yīng)進行zui*，一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右，取稀釋后的水樣來測。

2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重鉻酸鉀，0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。

3、關(guān)于加熱是指自溶液開始沸騰起回流兩小時。
計算：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度

C標=0.25（或0.025）×10/V標
COD=（V空白-V水樣）×C標×8×1000/V水樣